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石油产品运动粘度测定法

 发布时间:2020-10-13 点击量:69
 1、方法概要
  本方法是在某一恒定的温度下,测定一定体积的液体在重力下流过一个标定好的玻璃毛细管粘度计的时间,粘度计的毛细管常数与流动时间的乘积,即为该温度下测定液体的运动粘度。在温度t时运动粘度用符号表示。
  2、仪器与材料
  1)仪器
  粘度计:玻璃毛细管粘度计应符合SH/T0173《玻璃毛细管粘度计技术条件》的要求。也允许采用具有同样精度的自动粘度计。
  毛细管粘度计一组,毛细管内径为0.4,0.6,0.8,1.0,1.2,1.5,2.0,2.5,3.0,3.2,4.0,5.0和6.0mm。
  每支粘度计必须按JJG155《工作毛细管粘度计检定规程》进行检定并确定常数。
  测定试样的运动粘度时,应根据试验的温度选用适当的粘度图l毛细管粘度计,务必使试样的流动时间不少于200s,内径0.4mm的粘度计流动时间不少于350s。
  SYP1003-Ⅵ石油产品运动粘度测定器。带有透明壁恒温浴的运动粘度测定器,其高度不小于180mm,容积不小于2L,并且附设着自动搅拌装置和一种能够准确地调节温度的电热装置。
  玻璃水银温度计:符合GB/T514《石油产品试验用液体温度计技术条件》分格为0.1℃。测定-30℃以下运动粘度时,可以使用同样分格值的玻璃合金温度计或其他玻璃液体温度计。
  秒表:分格为0.1s。用于测定粘度的秒表、毛细管粘度计和温度计都必须定期检定。
  2)材料
  溶剂油:符合SH0004橡胶工业用溶剂油要求,以及可溶的适当溶剂。
  铬酸洗液。
  3)试剂
  石油醚:60~90℃,分析纯。
  95%乙醇:化学纯。
  3、准备工作
  1)试样含有水或机械杂质时,在试验前必须经过脱水处理,用滤纸过滤除去机械杂质。对于粘度大的润滑油,可以用瓷漏斗,利用水流泵或其他真空泵进行吸滤,也可以在加热至50~100℃的温度下进行脱水过滤。
  2)在测定试样的粘度之前,必须将粘度计用溶剂油或石油醚洗涤,然后浸泡一段时间,空气晾干后再放入烘箱中烘干。如果粘度计沾有污垢,就用铬酸洗液、水、蒸馏水或95%乙醇依次洗涤,然后放入烘箱中烘干或用通过棉花滤过的热空气吹干。
  3)打开运动粘度测定器电源,在温度选择处按下所需要的温度数值,一般选择40℃,然后在温控加热处按下600W和1000W,开始自动升温,再根据升温结果在温控微调处把温度调至规定温度。
  4)测定运动粘度时,在内径符合要求且清洁、干燥的毛细管粘度计内装入试样
  。在装试样之前,将大胶头套在支管7上,并用手指堵住管身6的管口,同时倒置粘度计,然后将管身1插入装着试样的容器中;这时利用橡皮球在管身6的管口将液体吸到标线b,同时注意不要使管身l,扩张部分2和3中的液体发生气泡和裂隙。当液面达到标线b时,就从容器里提起粘度计,并迅速恢复其正常状态,同时将管身1的管端外壁所沾着的多余试样擦去,并用橡皮管套在管身1上。
  5)将装有试样的粘度计浸入事先准备妥当的恒温浴中,并用夹子将粘度计固定在支架上,在固定位置时,必须把毛细管粘度计的扩张部分2浸入一半。
  6)温度计要利用另一只夹子来固定,务使水银球的位置接近毛细管中央点的水平面,并使温度计上要测温的刻度位于恒温浴的液面上10mm处。
  7)使用全浸式温度计时,如果它的测温刻度露出恒温浴的液面,就依照式(1)计算温度计液柱露出部分的补正数△t,才能准确地量出液体的温度:
  (1)
  式中:k——常数,水银温度计采用k=0.00016;
  H——露出在浴面上的水银柱高度,用温度计的度数表示;
  t1——测定粘度时的规定温度,℃;
  t2——接近温度计液柱露出部分的空气温度,℃(用另一支温度计测出)。
  试验时取t1减去t2作为温度计上的温度读数。
  4、实验步骤
  1)将粘度计调整成为垂直状态,要利用铅垂线从两个相互垂直的方向去检查毛细管的垂直情况。经恒温的时间如表2规定的时间。试验的温度必须保持恒定到±0.1℃。
  表2粘度计在恒温浴中的恒温时间
  试验温度,℃
  恒温时间,min
  80,100
  20
  40,50
  15
  20
  10
  0~-50
  15
  2)利用毛细管粘度计管身1口所套着的橡皮管将试样吸到扩张部分3,使试样液面稍高于标线a,并且注意不要让毛细管和扩张部分3的液体产生气泡或裂隙。
  3)此时观察试样在管身中的流动情况,液面正好流到达标线a时,开动秒表;液面正好流到标线b时,停止秒表。试样的液面在扩张部分3中流动时,注意恒温浴中正在搅拌的液体要保持恒定温度,而且扩张部分中不应出现气泡
  4)用秒表记录下来的流动时间,应重复测定至少四次,其中各次流动时间与其算术平均值的差数应符合如下的要求:在温度100~15℃测定粘度时,这个差数不应超过算术平均值的±0.5%;在低于15~-30℃测定粘度时,这个差数不应超过算术平均值的±1.5%;在低于-30℃测定粘度时,这个差数不应超过算术平均值的±2.5%然后,取不少于三次的流动时间所得的算术平均值,作为试样的平均流动时间。
  5、计算
  1)在温度t时,试样的运动粘度vt(mm2/s)按式(2)计算:
  (2)
  式中:c-----粘度计常数,mm2/s2
  ----试样的平均流动时间,S。
  例:粘度计常数为0.4780mm2/s2,试样在50℃时的流动时间为318.0,322.4,322.6和321.0,因此流动时间的算术平均值为
  =(318.0+322.4+322.6+321.0)/4=321.0S,各次流动时间与平均流动时间的允许误差为(321.0×0.5)/100=1.6S,因此318.0S与平均流动时间只差超过了1.6S,所以这个读数应弃去。计算平均流动时间时,只采用322.4,322.6和321.0的观测读数,它们与算术平均值之差,都没有超过1.6S。于是平均流动时间为=(+322.4+322.6+321.0)/3=322.0S,试样运动年度测定结果为V50=C=0.4780×322.0=154.0mm2/s
  6、精密度
  1)重复性
  两次平行测定结果的差值不得超过下列的允许值。
  范围,℃
  允许值,%
  100~15
  算术平均值的1.0
  15~-30
  算术平均值的3.0
  -30~-60
  算术平均值的5.0
  2)再现性
  两个实验室测定结果的差值不得超过下列的允许值
  范围,℃
  允许值,%
  100~15
  算术平均值的2.2
  7、报告
  粘度测定结果的数值,取四位有效数字。
  取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样的运动粘度。
  注意事项:
  1、经常检查仪器的接地是否良好,以确保人身安全。
  2、保持仪器清洁,防止酸、碱、油污等的影响,特别注意防止电器部分受潮。
  3、当室温高于20℃时,如要控制恒温20℃,则需在浴缸内加入低于20℃的冷却水或碎冰。
  4、为防止加热器干烧,当浴缸内无加热介质而开机时,开机后应务必首先设置加热介质的预控温度低于室温。浴缸内介质的蒸发损失应及时补充,以确保加热器的浸入深度。
  5、仪器出现故障,请有经验的维修人员维修,切勿乱拆。
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