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石油产品凝点测定法试验步骤介绍
点击次数:2807 发布时间:2016-10-24
润滑油及深色石油产品在试验条件下冷却到将试管倾斜45°经过1min液面不再移动时的zui高温度,称为凝点。

对于纯物质来说,有一个固定的凝点。如水在常压下0℃时凝结为冰。石油产品是各种烃类的复杂混合物,在温度渐渐降低时,会逐渐失去流动性。同一种油品,测定条件不同,其凝点也有差异。因此凝点是一个条件性参数,必须在严格的规定条件下测定。

低温下油品失去流动性有两种不同情况:含蜡少的油品是由于温度降低,油品粘度迅速增大,形成了均匀的玻璃状物质,粘度增大到某一程度而使油品失去流动性,称之为粘温凝固;对于含蜡多的油品来说,在温度降低的过程中,蜡结晶析出、长大并相连结成网状(骨架),将未凝的油品吸附、包围起来,从而使整个油品失去流动性,称之为构造凝固。可见,油品在凝点时,只是在特定条件下失去流动性而已,并不是真正的凝固。

对于含蜡油品来说,凝点高低反映了含蜡量的多少,含蜡量高的其凝点也高。原油的凝点除与油中含蜡量有关外,还与油中所含胶质、沥青质的数量有关,由于胶质、沥青质能阻碍蜡结晶网的形成,从而使原油凝点降低。

 

试验步骤

1. 在干燥、清洁的试管中注入试样,使液面达到环形标线处。用软木塞将温度计固定在试管中央,使水银柱距离管底8~10mm。

2. 装有试样和温度计的试管,垂直地浸在50±1℃的水浴中,直至试样的温度达到50±1℃为止。

3. 从水浴中取出装有试样和温度计的试管,擦干外壁,用软木塞将试管牢固地装在套管中,试管外壁与套管内壁距离要处处相等。

装好的仪器垂直地固定在支架的夹子上,在室温中静置冷却试样到35±5℃,然后将这套仪器放入SYD-510石油凝固点测定仪中。SYD-510石油凝固点测定仪的温度应比试样的预期凝点低7~8℃。

当试样温度冷却到预期的凝点时,将浸在SYD-510石油凝固点测定仪中的仪器倾斜45°,并保持1min,但仪器的试样部分仍然要浸没在SYD-510石油凝固点测定仪中。然后,从SYD-510石油凝固点测定仪中小心取出仪器,迅速地用工业乙醇擦试套管外壁,垂直放置仪器并透过套管观察试管里面的液面是否有移动的迹象。

注:测定低于0℃的凝点时,试验前应在套管底部注入无水乙醇1–2mL。

4. 当液面位置有移动时,从套管中取出试管,并将试管重新预热至试样达50±1℃,然后用比上次试验温度低4℃或其他更低的温度重新进行测定,直至某试验温度时能使液面位置停止移动为止。

注:试验温度低于–20℃时,重新测定前应将装有试样和温度计的试管放在室温中,待试样温度升到–20℃后,才将试管浸在水浴中加热。

5. 当试样液面的位置没有移动时,从套管中取出试管,并将试管重新预热至试样达50±1℃,然后用比上次试验温度高4℃或其他更高的温度重新进行测定,直至某试验温度能使液面位置有了移动为止。

6. 找出液面位置从移动到不移动或不移动到移动的温度范围之后,采用比移动的温度低2℃,或采用比不移动的温度高2℃,重新进行试验。如此重复试验,直至确定某试验温度能使试样的液面不移动而提高2℃又能使液面移动时,取使液面不移动的温度,作为试样的凝点。

7. 试样的凝点必须进行重复测定。第二次测定时的开始试验温度,要比*次所测出凝点高2℃。

 

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